固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中洛美利嗪浓度

实验建立了固相萃取反相高效液相色谱法测定血清中洛美利嗪的浓度。采用WatersOasisHLB萃取小柱对血清样品进行固相萃取,以氟桂利嗪为内标,在Waters高效液相色谱系统上,C8为固定相,乙腈-水(67:33,含0.2%三乙胺,磷酸调节pH至6.5)为流动相,流速:1mL/min;检测波长:223nm;柱温:30℃;实验结果显示洛美利嗪和内标物洗脱时间分别为9.9min和10.8min,与血中内源性杂质得到良好分离。方法的相对回收率为99.6%~106.1%;绝对回收率为61.8%~86.5%;日内日间变异RSD范围分别为3.6%~5.3%和2.7%~6.9%;线性范围为5~320μg/L(n=7,r=0.9998)。当S/N=3时,洛美利嗪最低检出浓度可达5μg/L。所建方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。