离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质

以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法.以IintersilC8柱为固定相,流动相为50mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98:2),流速为1.0mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为200～1000mg/L;回归方程为lgA=2.5884lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%.在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰.样品测定结果满意.本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段.