液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。