液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品制备后,取2.0g样品,加6mL水浸润1h。然后加入2.5gNaCl,并用20mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3mL乙腈洗脱。洗脱液浓缩后用2.0mL正己烷-丙酮(7:3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5:5,V/V)定容。采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析。以D3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数在0.9954～0.9988范围内,检出限在0.093～1.77μg/L范围内。在添加浓度5～20μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定。