高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定面粉样品中BrO3-与Br-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离溴形态,以30mmol/L(NH4)2CO3为流动相,pH8,流速0.8mL/min,进样量1.0mL。在此条件下,BrO3-与Br-的方法检出限(以溴计)分别为0.052和0.048μg/L。可满足面粉样品中痕量溴形态的测定。对3种不同样品前处理方法(超声法、水浴法以及振荡水提法)进行了比较,最终确定振荡水提1h为面粉样品的前处理方法,其形态加标回收率为93%～111%,且各形态溴量之和与标准值基本一致,均在标准值的允许误差范围之内。利用本方法对市售10种面粉样品中的溴形态进行了测定,所测样品中均未检出BrO3-。