高效液相色谱-质谱分离分析血浆、尿样中异亮氨酸异构体

建立了用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸为柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法分离生物样品中异亮氨酸4个异构体,并以电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行检测的高灵敏度的分析方法.对D-Ile、D-al-lo-Ile和L-allo-Ile检测的线性范围为5~500ng,相关系数分别为0.9967、0.9968和0.9993;对L-Ile检测的线性范围为50ng~5μg;相关系数为0.9990.在正常人血浆中检测出了L-Ile(204(113.8mg/L)和L-allo-Ile(1.16±0.71mg/L),在正常人尿样中检测出了L-Ile(6.10±2.24mg/L)和D-allo-Ile(0.53±0.17mg/L).