污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定

利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法。样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测。选择C18为分析柱,甲醇、5mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测。对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件。结果表明:USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当;而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH2)萃取效率最好。抗生素的方法检出限为2.2～66.9ng/g(干重,下同);回收率介于74.7%～111.8%之间;相对标准偏差小于10.6%。应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8～125.6ng/g。