高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇):V(水)=90:10混合液溶解。采用InertsilODS-3C18柱,以V(甲醇):V(乙酸):V(水)=94:3:3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520nm检测,外标法定量。方法检出限为6μg/kg;定量限为20μg/kg;添加浓度在20~1800μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%~93.1%;批内相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.9%之间;批间相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.7%之间。样品浓度在0.07~10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993。