高效液相色谱手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸对映体

采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体。使用CROWN-PAKCR(+)柱(150mm×4mm,5μm),以HClO4溶液(pH1.0)为流动相,柱温20℃,流速1.0mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254nm,3种氨基酸都得到手性拆分。考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素。结果表明:降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度。在0～20℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相相互作用的热力学函数。