固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素

建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC)4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法。水样经OasisHLB固相萃取柱净化富集后,采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析。对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、有机溶剂的浓度以及流速进行了优化,确定了以V(乙腈):V(6.7mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液,pH4.0)=85:15混合液为流动相的最佳条件。本方法具有良好的线性关系(r>0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%),最低检出限(S/N=3)为12～30μg/L,4种四环素类药物添加水平在0.5～10μg/L范围内的标准加入回收率为90.6%～106.5%;相对标准偏差为2.5%～6.2%。本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意。