浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以TritonX-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态。实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和TritonX-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究。结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒温加热15min后,离心5min,TritonX-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100mL起初样品溶液/2mL最终测定液)。和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍。本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5mg/L和0.01～1.2mg/L;检出限分别为0.66μg/L和0.81μg/L。