真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂

建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明:在蒸馏温度为1250K,真空度为30Pa,蒸馏时间为3h条件下,铂的富集分离效果最好,可富集至99.01%以上。线性范围为0.023～20mg/L,检出限(3σ)为0.0069mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6)。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%～103.0%。本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。