同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定二噁英同类物

建立了同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定17种2,3,7,8位氯取代的二噁英同类物的痕量分析方法。使用Agilent7000B三重四极气质联用仪,通过对色谱、质谱条件的优化,建立了高灵敏度和高选择性的二噁英同类物分析方法,17种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于11%;校正曲线在0.5～2000μg/L范围内显示良好线性。方法的检出限为0.05～0.34μg/L,满足PCDD/Fs的痕量分析需求。使用标准溶液样品进行定量检测的精密度测试,17种目标化合物的相对标准偏差均低于4%,方法重现性良好。将本方法应用于标准物质底泥样品的测定。底泥样品经加速溶剂提取、Power-PrepTM自动净化系统净化、浓缩后进样分析,采用多重反应监测方式(MRM)进行定性和定量分析。4种不同浓度底泥样品的检测结果在标准值范围,与高分辨质谱仪的测定结果无显著差异。由于三重四极质谱仪的购置及维护成本远低于高分辨质谱仪,本方法能降低二噁英同类物的分析成本。