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分析化学 2011
在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素, PP. 1341-1346 Keywords: 在线免疫亲和净化,中草药,中成药,液相色谱-串联质谱,真菌毒素 Abstract: 将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35mm×4.6mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱。在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1:1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,本方法可同时测定中草药及中成药中10种真菌毒素(伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇)。本方法的定量限(LOQ)为1~5μg/kg,各基质在3个水平添加回收率(n=6)为62.3%~107.1%;相对标准偏差(RSD)为2.1%~15.0%。
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