凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控。采用ShodexKF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5mL/min,柱温40℃,采用示差折光检测器检测。校正曲线为lgMw=-0.377VR+5.69,其中lgMw为重均分子量对数,VR为淋洗液体积,线性相关系数r=0.9995,相对标准偏差(RSD)小于0.4%。结果表明:TES40分子量分布对PES分子量分布以及PES分子量分布对制得硅胶微球粒径都有较大影响。通过对TES40及PES分子量的控制可实现硅胶微球制备的重现。本方法高效、准确,样品处理简单,可用于二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控,有利于确保硅胶微球制备的重现性。