纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以StLber法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2mol/L四乙氧基硅烷、2.0mol/L氨水制得517nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱。以加压毛细管电色谱(pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色谱柱的保留机理。为了考察制备的硅胶固定相对碱性化合物的分离能力,选用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺4种碱性化合物为分离对象,讨论了流动相比例、缓冲盐浓度、pH值及操作电压对于分离的影响。结果表明,当流动相中乙腈与5mmol/LTris-HCl缓冲液的体积比为30:70,pH=5.0,电压为-9kV,检测波长为214nm时,4种碱性物质能够获得很好的分离,对咖啡因的柱效达到90000理论塔板/m。实现了500nm二氧化硅固定相用于pCEC分离,为亚微米固定相在色谱中的应用提供了可能。