固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方法。用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量。本方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.010～6.032μg/kg和0.035～20.107μg/kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68.3%～117.8%,相对标准偏差为0.6%～9.1%。采用本方法检测市场中样品,发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留,测定值分别为0.036和0.107mg/kg。