固相萃取-气质联用法测定纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂

建立了固相萃取-气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的方法。采用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液作为提取剂,对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取;再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行净化处理;氮吹浓缩定容后,用气质联用仪进行定性与定量分析。磷酸三(2,3-二溴丙基)酯在0.050-20mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数r为0.9859;定量限为0.050mg/kg(S/N=10)。其它目标分析物在0.010-20mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9998-1.000;定量限为0.010mg/kg(S/N=10)。本方法成功应用于纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的检测,加标回收率在71.4%-102.5%之间;RSD≤4.9(n=6)。分析的20个样品中,有一个Ⅰ类样品检出TBP,含量为(62.2±0.3)μg/kg。