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分析化学 2012
超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素CereulideDOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.11302, PP. 1267-1273 Keywords: 超高效液相色谱串联质谱,蜡样芽孢杆菌,呕吐毒素,食品 Abstract: 建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸-0.2mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在AcquityBEH300C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MSMRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析。一次进样分析时间为7min。米饭、添加33%玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7%-87.5%,85.3%-110%和94.2%-113%;相对标准偏差为4.6%-13%,5.9%-9.1%和3.4%-6.5%(n=6);定量限为10ng/kg(S/N=10)。方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测。
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