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OALib Journal期刊
ISSN: 2333-9721
费用：99美元
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液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱
DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10875, PP. 862-869
Keywords: 高效液相色谱,电喷雾串联质谱,同时检测,有毒生物碱,胃液,尿液
Abstract:
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱的方法。优化了提取条件及色谱-质谱条件,并考察了基质效应的影响,探讨了质谱碎裂机理。尿液和预先调节至中性的胃液经硼砂-NaOH缓冲液(pH9.6)碱化,乙酸乙酯液液萃取,采用电喷雾电离(ESI＋)、多反应监测(MRM)方式,可同时对黄华碱、倒千里光碱、山莨菪碱、钩吻碱、芦竹碱、哈尔碱、吐根碱、血根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱12种有毒生物碱进行定性和定量分析。在优化的条件下,12种成分分别在0.5~200μg/L、1~200μg/L和5~200μg/L范围内线性关系良好,尿液中除黄华碱和山莨菪碱外,各生物碱的回收率为61.9%~119.1%,胃液中各生物碱回收率为61.0%~110.2%,精密度RSD＜15%,检出限(LOD)为0.1~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.5~5.0μg/L,对回收率不高的生物碱可通过空白基质配制标样校正,满足定量分析的要求。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物碱成分的检测。
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