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OALib Journal期刊
ISSN: 2333-9721
费用：99美元
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反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子
DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10707, PP. 409-414
Keywords: 离子对色谱,整体柱,离子液体,吡啶阳离子,紫外检测
Abstract:
建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0mL/min,柱温30℃下,以1.0mmol/L庚烷磺酸钠(pH4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0~2.0min,10%B;2.0~2.5min,10%~15%B;2.5~4.0min,15%B;4.0~4.5min,15%~20%B;4.5~10.0min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N＝3)为0.05~0.17mg/L;峰面积的相对标准偏差(n＝5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%~99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。
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