微乳电动毛细管色谱法分离检测酱油中的氯丙醇

建立了微乳电动毛细管色谱分离3种氯丙醇的方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了pH值、缓冲溶液类型和浓度、SDS浓度、助表面活性剂浓度、油相浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳微乳缓冲液为1%(V/V)正庚烷,100mmol/LSDS,10%(V/V)正丁醇和8mmol/L磷酸二氢钠-硼砂溶液(pH8.50),检测波长为192nm,温度20℃,分离电压为15kV。3种氯丙醇的线性范围为2.0×10-6~3.2×10-5mol/L,相关系数大于0.996,检出限(S/N＝3)为0.95~1.9μmol/L。酱油样品经乙醚液液萃取,萃取平均回收率为93.2%~103.0%,相对标准偏差小于6.5%。本方法应用于实际样品和加标后样品中三氯丙醇的检测,结果满意。