固相萃取-高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中14种兽药抗生素

研究并优化了同时分析畜禽粪便中14种抗生素(四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类)的加速溶剂萃取参数、固相富集净化程序、以及高效液相色谱分离和检测条件。结果表明,以1%乙酸(pH2.6)作为流动相,在270nm的检测波长下,14种抗生素能达到基线分离。3倍信噪比下,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的检出限分别为35~90μg/kg,12~28μg/kg,9~17μg/kg及19μg/kg。加标浓度在1和10μg/g时,畜禽粪便样品经过50%甲醇的柠檬酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的回收率分别达到了58%~75%和66%~83%,74%~93%和91%~101%,74%~80%和80%~88%,85%和68%,相对标准偏差分别为6.2%~10.7%和7.8%~13.6,2.6%~10.2%和4.4%~13.2%,6.1%~12.5%和8.3%~14.6%,10.6%和12.3%。采用此方法对辽宁省部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品进行了检测。4类抗生素都有检出,浓度范围分别为0.75~22.34mg/kg,0.10~1.71mg/kg,0.38~4.46mg/kg和0.23~0.35mg/kg。