全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(AcclaimPAⅡ,150mm×3.0mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim120C18,10mm×4.6mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim120C18色谱柱(100mm×2.1mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1:1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1:1000,V/V)为流动相,0.3mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6~60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%~97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。