双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇

基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate,TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001mol/L,H2O2浓度为0.3mol/L,TCPO浓度为1.0×10-3mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10-6-2.2×10-4mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10-6mol/L;相对标准偏差(RSD,n=11,c=6.5×10-5mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%-105.0%;相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。