固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中阿特拉津及其两类代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法。样品中加入1%HCl和0.265mol/LNa2S2O3后,由冰乙腈提取,混合型阳离子交换柱固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。阿特拉津及其代谢物在0.4-100μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数R2＞0.99。在1-25μg/L浓度范围内,除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为64.2%外,其它目标物的回收率在75.0%-119.0%之间,相对标准偏差为1.5%-14.5%;脱乙基阿特拉津、羟基阿特拉津、脱乙基羟基阿特拉津的检出限为0.1μg/L;其余目标物的检出限为0.5μg/L。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好地解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留检测的需要。