自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物

建立了自动固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱(ASPE-HPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经ASPE提取和氨基柱净化后,采用WatersX-bridgeC18色谱柱,流动相有机部分为甲醇-乙腈(50∶50,V/V)混合溶液,水溶液部分为0.2%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5),梯度洗脱后,电喷雾离子源电离,在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过固相萃取和氨基柱净化后,除西酞普兰(Citalopram,CIT)外,其它12种药物基质效应为77.3%-98.6%;检测方法回收率为93.2%-106.8%;苯海索(Trihexyphenidyl)、卡马西平(Carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlorimipramine)定量限＜1.5ng/L;阿普唑仑(Alprazolam)、氟西汀(Fluoxetine)、舍曲林(Sertraline)和氟伏沙明(Fluvoxamine)定量限为4-12ng/L;劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(Clonazepam)、奥沙西泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20-80ng/L。应用本方法检测生活污水处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留,除氯硝西泮和氟伏沙明外,其余11种抗精神病药物均被检出。