超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂

利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1-500μg/L或5-1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3-1.5μg/L,定量限为1-5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%-108.2%,相对标准偏差为2.5%-9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。