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高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分
DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140773
Keywords: 辛夷 ,高效液相色谱 ,质谱 ,电雾式检测器 ,木脂素
Abstract:
建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器(HPLC-MS-CAD)联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法.采用YMC-PackODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1mL/min,检测波长278nm,紫外检测器后3:7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测.以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定.本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58mg/L,线性范围分别为6.8-270mg/L,11-546mg/L,2.0-100mg/L和2.3-116mg/L,相关系数为0.9995-0.9998,加样回收率(n=9)为98.2%-99.5%,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价.
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