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ISSN: 2333-9721
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分析化学  2014 

阳离子交换在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物残留

DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140729, PP. 1759-1766

Keywords: 在线固相萃取,阳离子交换,双三元液相色谱-串联质谱法,磺胺类药物,牛奶

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Abstract:

建立了阳离子交换模式在线固相萃取-液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法.取5g样品用15mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50℃氮气吹干后,用1.00mL0.2%甲酸溶解,溶解液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化,2%氨水甲醇/0.2%甲酸(50:50,V/V)洗脱.然后转移至C18色谱柱上进行分离,再用串联四级杆质谱检测.结果表明,14种磺胺类药物在0.1-10μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;方法回收率在60%-90%范围内,批内和批间相对标准偏差都小于10%.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定.

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