|
分析化学 2014
罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140540, PP. 1629-1633 Keywords: 超声辅助-分散液液微萃取,罗丹明B,衍生化,质谱增敏,人参二醇 Abstract: 以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonicassisted-dispersiveliquid-liquidmicroextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法.化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30min得到稳定的衍生产物.PD衍生物的多反应监测(Multiplereactionmonitoring,MRM)模式质谱测定3min内完成,方法检出限4.0ng/L,定量限15.0ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点.
|