稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0mol/LHCl超声辅助提取，在NaCl存在下，提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取，再用半胱氨酸反萃取，加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应，生成甲基苯基汞和乙基苯基汞，经DB-5MS毛细柱分离，选择离子监测方式（SIM）质谱检测，以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L，国家标准参考物质（GBW10029）6次测定的甲基汞（以汞计）平均值为0.828mg/kg，相对标准偏差为3.2%，与证书参考值（0.84±0.03）mg/kg（以汞计）一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%，相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内（n=6），样品的检出限为0.1~0.3μg/kg（S/N=3）。方法灵敏，准确，可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。