超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物

建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（0.5-7.0）、萃取次数（1，2，3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH3.5，LAS浓度为40μg/L，超声萃取2次，每次10mL甲醇，20min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02-2.0mg/L之间；方法检出限为1.2-4.5μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在0.24-0.41mg/kg之间，不同加标水平（0.2，0.5和1.0mg/kg）回收率在76%-113%之间，相对标准偏差在1.1%-12.9%之间。