液相色谱-串联质谱法同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤

利用阳离子交换固相萃取柱（WatersOasisMCX）富集净化DNA样品，建立了液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤（N3-MeA）和3-乙基腺嘌呤（N3-EtA）的方法。采用氘代-3-甲基腺嘌呤（d3-N3-MeA）和氘代-3-乙基腺嘌呤（d5-N3-EtA）为内标；进样量3μL，分析时间为13min；亲水相互作用色谱柱（WatersXBridgeHILIC）进行液相分离，流动相为10mmol/L甲酸铵-乙腈溶液（5：95，V/V，pH=4.0），流速250μL/min；质谱条件：电喷雾离子源，多反应监测正离子扫描方式；电喷雾电压：5500V，雾化气：369Pa，气帘气：185Pa，电离温度：400℃，驻留时间：40ms。本方法对N3-MeA和N3-EtA的检出限分别为0.043和0.007μg/L，方法回收率为87.8%~103.0%。采用本方法检测了卷烟烟气粒相物暴露的DNA中N3-MeA和N3-EtA含量。结果表明，卷烟烟气粒相物暴露后的小牛胸腺DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤可被本方法定量检出。