离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质，建立了离子色谱柱切换技术同时测定Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的方法。进样前，先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应，使其中的Cr（Ⅲ）络合生成阴离子产物，该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收；进样后，样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2mL接收环内，通过柱切换技术，淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离，Cr（Ⅵ）与1，5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与Cr（Ⅲ）的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收，由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下，Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的线性范围分别为0.3~10mg/L（r=0.9991），0.05~2mg/L（r=0.9992），检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3），将3mg/LCr（Ⅲ）与0.3mg/LCr（Ⅵ）标准溶液连续进样6次，得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%；将本方法应用于皮革中Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的检测，加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明，本方法用于皮革及织物中铬离子的检测，具有快速、灵敏、选择性好等优点。