静电纺ZnO/碳复合纳米纤维修饰电极制备及对痕量铅的测定

以ZnCl2与聚丙烯腈（PAN）混合液为前驱液，利用静电纺丝技术制备ZnCl2-PAN纳米纤维，经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维（ZnO-CNF）。扫描电子显微镜（SEM）显示，ZnO纳米粒子在CNF表面均匀分散，粒径为20~30nm。接触角测试表明，ZnO的存在使纤维表面的润湿性明显改善。将ZnO-CNF复合纤维与Nafion在乙醇中均匀分散，采用滴涂法制备ZnO-CNF修饰玻碳电极，SEM及循环伏安（CV）证明复合物膜的成功修饰。方波溶出伏安分析（SWV）表明，此修饰电极对痕量铅有灵敏的选择性响应。通过实验条件优化，在0.1mol/LHAc-NaAc（pH=4.6）缓冲溶液中，-1.0V电位下富集10min，Pb2+溶出峰电流与其浓度在2.4×10-10~2.4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系（R=0.9980），检出限为4.8×10-11mol/L，抗干扰性强，稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量，并与电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）进行对比，结果一致。