低压液相色谱-原子荧光快速测定鱼肉和土壤样品中汞形态

使用最新的低压液相整体柱与原子荧光联用及控温混旋提取技术，建立了鱼肉样品中汞形态分析的快速前处理及测定的方法。称取适量鱼肉样品，打成泥状，加入提取液（10%HCl，1%硫脲，和0.15%KCl），置于恒温混旋仪上，2000r/min混旋提取，整个前处理和分析过程在30min内可完成。样品的提取液先经过分离，然后经形态管内紫外消解，使用氢化物发生原子荧光的方法检测，得到各形态组分。本方法采用Merck整体柱分离，通过流速梯度淋洗将色谱分离和检测时间缩短到10min之内。对流动相的配比和组分进行优化，确定了流动相的组成为3%（V/V）乙腈，30mmol/L乙酸铵和0.03%（V/V）2-巯基乙醇。在样品分离后，选用灯内紫外消解方式，再进行检测，获得更高的检测灵敏度。本方法得到甲基汞和无机汞的检出限（DL）分别为0.15和0.14μg/L；相对标准偏差（RSD）<5%；线性相关系数（R）>0.999；用本方法检出了实际鱼肉和土壤样品中的汞形态，加标回收率在85%~110%之间。本方法快速、简单、准确可靠，可用于鱼肉样品中的汞形态的日常检测。