加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测器联用系统的构建及其应用

构建微流蒸发光散射检测器（μELSD）与加压毛细管电色谱（pCEC）联用系统，测定中药提取物注射用血塞通（冻干）中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，Re，Rb1、Rd考察系统的实用性和稳定性。用C18毛细管色谱柱，通过对流动相体系、梯度洗脱条件、雾化载气流速、蒸发温度、施加电压等参数的优化，确定了注射用血塞通（冻干）5种成分含量测定的最佳测定参数。最佳测定参数如下，流动相A为15mmol/L甲酸-三乙胺乙腈溶液（pH=7.0），流动相B为15mmol/L甲酸-三乙胺溶液（pH=7.0）；梯度洗脱条件：0~10min，19%A；10~30min，22%A；30~35min，36%A；35~45min，40%A。雾化载气流速2L/min；蒸发温度120℃；施加电压+8kV。5种成分线性范围为8.6~146.9ng（三七皂苷R1）、6.9~189.7ng（人参皂苷Rg1）、6.8~171.4ng（人参皂苷Re）、9.4~156.1ng（人参皂苷Rb1）、7.5~180.5ng（人参皂苷Rd），5种成分回收率都在95%~105%之间。实验表明，构建的pCEC-μELSD联用系统能用于药物中有效成分的含量测定。μELSD的构建为毛细管液相色谱、毛细管电色谱和毛细管电泳分离技术提供了一种全新的检测手段。