超高效液相色谱/高分辨质谱法测定木质素氧化降解产物中单酚类化合物

建立了木质素氧化降解产物中单酚类产物的超高效液相色谱/高分辨质谱联用（UPLC/HRMS）检测方法。采用反相C18色谱柱，柱温30℃，0.1%（V/V）甲酸溶液-10%（V/V）甲醇乙腈溶液为流动相二元梯度洗脱，流速为0.2mL/min，280nm波长下紫外检测，可实现木质素氧化降解获得的9种单酚类化合物的有效分离，结合电喷雾离子源超高分辨飞行时间质谱（ESI-Q-TOF）正离子模式进行检测，对单酚类降解产物进行准确定性分析；通过高分辨质谱精确离子流抽提，面积外标法定量分析。本方法的线性范围为5.0~10000μg/L，线性相关系数大于0.9998，相对标准偏差（RSD）小于1.7%，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1~0.3μg/L和0.3~0.5μg/L，平均加标回收率为98.9%~105.1%。结果表明，酸性流动相体系下的正离子模式进行单酚类产物的质谱分析，具有较好的色谱分离效果和较高灵敏度。