固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留

建立了快速测定牛奶中季铵类化合物多残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。以乙腈提取目标化合物，弱阳离子固相萃取柱萃取净化，氮吹浓缩处理，C18色谱柱分离，0.1%乙酸-20mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱，多反应监测正离子模式扫描。目标化合物在7min内实现良好分离，并在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数>0.99，方法的定量限：十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2μg/kg；十六烷基三甲基溴化铵为1.0μg/kg。在2.0，10和20μg/kg添加浓度，目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.5%~96.6%，69.1%~87.9%和67.1%~93.3%，相对标准偏差为1.4%~11.6%。本方法操作简便，灵敏度高，适用于牛奶中季铵类化合物多残留的快速检测。