顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatilefattyacids，VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspacegaschromatography-massspectrometry，HS-GC/MS）。粪便样品用6%H3PO4溶液按1：2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中，直接进行HS-GC/MS检测。顶空振荡室加热温度为80℃，振荡加热时间30min，顶空进样针温度为80℃，不分流进样1mL；采用DB-FFAP毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度为250℃，升温程序（初始温度50℃保持1min，以10℃/min升至200℃），载气（高纯氦）流速为1.0mL/min；使用电子轰击（Electronimpact，EI）离子源，电子能量为-70eV，离子源温度为250℃，传输线温度为280℃，电子倍增器电压为0.95kV，全扫描模式，扫描范围m/z33-200。结果表明，本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析，通过NIST标准谱库检索，采用对照品比对以及质谱数据解析的方法，在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸；在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸。通过峰面积归一化法，计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85%。本方法简单、灵敏，可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测。