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ISSN: 2333-9721
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分析化学  2014 

黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测

DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.30857, PP. 360-366

Keywords: 雌性激素,雄性激素,孕激素,黄油,液相色谱-串联质谱,凝胶渗透色谱

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Abstract:

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100mm×2.0mmi.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0-20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04-0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。

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