高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析雄黄在大鼠脏器中代谢的砷形态

采用HPLC-ICP-MS联用技术建立了大鼠脏器中AsB，As（Ⅲ），MMA，DMA和As（Ⅴ）等砷形态的分析方法。采用超声水浴提取对样品进行前处理，DionexIonPacAS19阴离子交换柱，20mmol/L（NH4）2CO3（pH9.7）为流动相，对雄黄染毒后大鼠肝肾中的砷形态进行分析。实验表明，方法不受40Ar35Cl+干扰，常见的5种砷形态化合物的线性范围为1~300μg/L，相关系数（R2）均大于0.999，检出限为0.3~0.5（μg/L），RSD均小于5%，加标回收率为83.8%~111.7%。通过对肝肾的形态分析，表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要为DMA、As（Ⅲ）和未知物2；肾脏中的砷形态主要为DMA、MMA、As（Ⅲ）、未知物1、未知物2和未知物3。综合表明，此方法适用于雄黄代谢后的主要砷形态分析。