电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化锡电极材料中Cu,Cr,Mn,Co,Ni,Cd,Fe和Pb等关键性杂质离子的新方法。以2mL浓HCl为介质,基于高温高压密闭溶样技术,在230℃时保持3h可将0.1g样品完全分解。进一步结合氮气吹扫氯化物基体分离技术,实现了150℃挥发温度时和1.5h时间内单次>99.9%的基体去除效率,有效消除了后续ICP-MS测定的基体效应以及潜在的质谱干扰。全分析流程加标回收率在100%±5%以内,6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在0.09%~3.68%之间,方法检出限(3σ)在0.002~0.034mg/kg之间,表明本方法不仅具有较好的精确度,而且具有较高的灵敏度,可适用于纯度高达6N的二氧化锡电极材料中杂质离子的检测。应用此法成功测定了3个标称为4N纯度的二氧化锡电极材料实际样品。