超声辅助提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛蒡和三七中硒形态

用蛋白酶K和脂肪酶作为提取剂、用超声波辅助提取牛蒡和三七样品中的硒形态。建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛蒡和三七样品中硒代胱氨酸(SeCys2)、亚硒酸盐[Se(Ⅵ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[Se(Ⅵ)]的新方法。用8mmol/LpH5.0的柠檬酸作为流动相,在8min内可分离4种硒形态。利用CH4作为DRC反应气体,可消除了40Ar40Ar+对80Se+的干扰,提高了准确度。SeCys2、Se(Ⅵ)、SeMet和Se(Ⅵ)的检出限分别为0.088,0.033,0.30和0.17ng/mL,相关系数(R2)均大于0.9995,加标回收率范围为95.1%~114.6%,RSD<3%。将本方法应用于牛蒡和三七中硒形态分析,结果令人满意。