辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素

建立了辉光放电质谱(GD-MS)法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素(Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,TiV,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb)的分析方法。以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电流、放电电压、放电气体流量以及预溅射时间等放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,通过同位素的选择、质谱中分辨率模式和高分辨率模式的应用消除了质谱干扰,将Fe,Ni,Zn,O和Cu,5种元素的总信号作归一化处理,利用差减法计算获得镍锌铁氧体中杂质元素的含量。研究结果表明,22种待测元素的检出限在0.001-0.29μg/g之间,相对标准偏差为3.5%-18.6%,样品测定结果与采用ICP-MS法分析的分析结果基本一致,表明本方法具有较好的准确度和精密度。