用制备型高效液相色谱分离石油亚砜的馏分

用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜(PSO)进行预分离.PSO被分成4个馏分(分别记为PSO1,PSO2,PSO3和PSO4).所用的流动相及洗脱顺序:苯、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷(1:1体积比)、甲醇.经预分离后,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中.用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化.PSO2的色谱条件是:色谱柱μ-BondapakC1857mm×300mm;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液,收集经纯化后的组分PSO2g22;PSO3被分离为7个馏分,其色谱条件为:色谱柱μ-BondapakC1857mm×300mm;流动相为70%～100%甲醇-水;梯度洗脱其流量为80mL/min;进样量为80mL/次(PSO3用70%甲醇-水稀释10倍).取其中较纯的馏分PSO3c,PSO3e,PSO3g作进一步的色谱纯化,色谱条件为C18半制备色谱柱7.8mm×300mm;流速:20mL/min;流动相:甲醇-水70:30,V/V(PSO3c)″80:20,V/V(PSO3e);85:15,V/V(PSO3g);检测器UV-254nm.