铁的价态分析——钛量法测定矿石中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

铁的价态分析,一般是在惰性气氛保护下,借助于硫氰酸盐作指示剂的一价汞的目视汞量法测定在Fe(Ⅱ)存在时的Fe(Ⅲ)[1];然后在另一份试液中,以二苯胺磺酸钠[2]或o,o'一二氮杂菲[3]为指示剂,用K2Cr2O7滴定以测定Fe(Ⅱ)。也可用K2Cr2O7法测定试样中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)合量后,另一份试液在惰性气氛保护下,加入硫磷混酸及二苯胺磺酸钠,以K2Cr2O7滴定Fe(Ⅱ);再用差减法求得Fe(Ⅲ)的含量。二法虽简便快速,准确度高,但都应用了污染环境的汞盐和铬盐;同时钒、砷、锑、钼、锰、铬等变价元素有干扰。为此,我们对文献介绍在磷酸介质中,以硫脲消除Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)及Ti(Ⅳ)等的影响,用TiCl3滴定矿石中Fe(Ⅲ)的方法进行了研究。