碳水化合物的气相色谱分析——甲基糖苷形成的前处理

近两年来我们已将气相色谱技术应用于碳水化合物的研究中,参考文献中常用的方法,结合我们实验室条件进行了一些探索和总结[1]。在多糖、寡糖的组成分析中,我们常采用甲醇解后以三甲基硅烷(TMS)化甲基糖苷的形式[2]进行气相色谱分析。本文针对甲醇解过程中所用的甲醇-HCl易转化成氯甲烷的现象[3]及甲醇解后如何选用适宜的中和剂等问题进行了研究,系统地测定了不同浓度的甲醇-HCl在甲醇解过程中酸浓度的变化,为甲醇解条件的选择及中和剂的用量提供了依据。最后选用了甲醇-NaOH溶液为中和剂并与其他中和方法进行了比较。同时在80℃用0.5-2.0N甲醇-HCl测定了肝糖原的甲醇解速度。所得结果已满意地应用于有关多糖结构的测定中。