原位X射线衍射研究VOx和MoOx在Al2O3上的分散

？采用原位X射线衍射技术考察了机械研磨法和浸渍法制备的负载型VOx(MoOx)/Al2O3催化剂在空气中升温时的晶相变化.结果表明,采用草酸络合浸渍法制备的VOx/Al2O3催化剂上前驱体(NH4)2［VO(C2O4)2］分散均匀,在升温至200～300℃时前驱体开始分解,300～400℃是主要分解区间,到400℃时分解完全;VOx物种是通过晶相HxV2O5进行分散的.机械研磨法制备的VOx/Al2O3催化剂在升温过程中虽然VOx与Al2O3之间存在相互作用,但并没有观察到明显的自发分散现象,V2O5一直以晶体氧化物形式存在.在空气中升温至400℃时,浸渍法制备的MoOx/Al2O3催化剂上(NH4)6Mo2O24·4H2O已完全分解成MoO3.机械研磨法制备的MoOx/Al2O3在加热过程中分解生成的MoO3与浸渍法得到的MoO3不完全相同,主要体现在(040)和(060)晶面的含量不同;机械研磨法制得的催化剂在500℃下焙烧1h的分散度小于浸渍法制备的催化剂.